一、多溫區管式爐操作前準備
設備檢查
爐體與密封性:檢查爐管、法蘭接口、密封圈是否完好,無裂紋或老化。通過抽真空(≤10?² Pa)后保持30分鐘,觀察真空度是否穩定,確認無泄漏。
電氣系統:確認電源線、接地線連接牢固,無裸露或破損。檢查控制面板顯示是否正常。
氣體管路:檢查氣瓶壓力(≥0.5MPa)、減壓閥、流量計是否正常,管路無泄漏(用肥皂水檢測接頭)。
冷卻系統:確認循環水壓力(≥0.2MPa)、水溫(≤30℃),冷卻水管無堵塞。
樣品準備
尺寸與位置:樣品長度≤爐管有效加熱區長度的60%-80%,直徑≤爐管內徑的80%。使用耐高溫吊具(如石英、莫來石桿)垂直居中懸掛,與爐管內壁間距≥20mm。
清潔處理:去除樣品表面油污、氧化物,避免污染爐管。
參數預設
升溫程序:分段設置升溫速率(如室溫→300℃/5℃/min→600℃/3℃/min→1000℃),每段目標溫度、時間需明確。
保溫時間:根據工藝需求設定關鍵溫度點保溫時長(如排膠1h、燒結2h)。
氣氛控制:選擇惰性氣體(N?/Ar)、還原氣體(H?)或真空模式,設置流量(如H? 200mL/min)。
降溫速率:根據材料特性設定(如陶瓷≤15℃/min,金屬≤25℃/min)。
二、標準化操作流程
爐體組裝與密封
將爐管對稱放置于爐膛中央,樣品置于爐管中部,兩端安裝管堵。
按內法蘭套、密封圈、壓環、密封圈、外法蘭套順序安裝,緊固3顆六角螺絲,確保法蘭不偏斜。
氣路連接與檢漏
真空模式:關閉進氣閥,連接機械泵,抽真空至≤10?² Pa后關閉出氣閥。
氣氛模式:
通入惰性氣體(N?/Ar)吹掃10分鐘,流量500mL/min,排除爐內空氣。
使用氫氣時,需用肥皂水檢漏各接頭,確認無泄漏后緩慢開啟氣瓶主閥,調節出口壓力至0.1MPa。
升溫階段
啟動電源,選擇預設程序,確認各溫區同步啟動。
低溫段(<500℃):緩慢升溫(≤5℃/min),避免樣品熱應力開裂。
高溫段(>500℃):根據材料調整速率(如半導體晶圓≤3℃/min)。
實時監控溫度曲線,確保各溫區偏差≤±5℃(穩態時≤±3℃)。
保溫階段
到達目標溫度后,系統自動切換至保溫模式,功率輸出降低至維持溫度所需值。
定期記錄溫度數據(每10分鐘一次),確保無顯著波動。
氣氛動態調節:
還原工藝(如金屬還原):保溫階段切換為H?,流量增至300mL/min,氧含量≤10ppm。
氧化工藝(如陶瓷燒結):通入O?,流量100mL/min,控制氧分壓。
降溫階段
自然降溫:關閉加熱電源,保持氣氛或真空狀態,避免氧化。
陶瓷材料:降溫速率≤15℃/min。
金屬材料:降溫速率≤25℃/min。
強制降溫(可選):
需快速降溫時,開啟風冷或水冷系統,但需確保樣品能承受熱沖擊。
降溫至200℃以下時,可通入空氣加速冷卻(需確認材料無氧化風險)。
終止操作:溫度降至100℃以下后,關閉氣體供應,釋放真空(如適用)。
三、關鍵控制點與安全規范
溫度控制
超溫保護:設置超溫報警閾值(如1100℃),觸發后自動斷電。
溫區協同:多溫區爐體需確保相鄰溫區溫差≤10℃(升溫時),穩態時≤5℃。
氣氛管理
防倒吸設計:氣體管路安裝單向閥,防止停氣時爐內氣體倒流。
氧含量監測:還原工藝中,實時監測氧含量,超限(>50ppm)時自動切換為N?吹掃。
安全防護
個人防護:操作時佩戴防護面罩、耐高溫手套、防燙鞋。
應急處理:
漏氣:立即關閉氣瓶,疏散人員,通風后檢修。
超溫:按下緊急停爐按鈕,切斷電源,啟動冷卻系統。
火災:使用干粉滅火器,禁止用水撲救電氣火災。
四、操作后維護
爐體清潔:待爐體冷卻至室溫后,用軟布擦拭爐管內壁,去除殘留物。
熱電偶校準:每3個月用標準熱電偶校準一次,誤差超過±1.5℃需更換。
密封圈更換:每6個月檢查密封圈彈性,老化或裂紋時立即更換。
記錄歸檔:保存操作日志(溫度曲線、氣體流量、異常事件),便于追溯分析。
五、多溫區管式爐典型應用場景示例
電子陶瓷燒結
升溫程序:室溫→5℃/min至600℃(保溫1h)→3℃/min至1100℃(保溫2h)。
氣氛控制:600℃前通N?,600℃后切換為N?-H?混合氣(H? 5%)。
降溫速率:≤10℃/min,至200℃后自然冷卻。
金屬熱處理
升溫程序:室溫→10℃/min至500℃(保溫0.5h)→5℃/min至850℃(保溫1h)。
氣氛控制:全程通Ar,氧含量≤5ppm。
降溫速率:≤20℃/min,至300℃后水冷。